儀器概述

凝點(diǎn)傾點(diǎn)測(cè)定儀TP526是按照中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T510《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法》、GB/T3535《石油傾點(diǎn)測(cè)定法》的規(guī)定、并根據(jù)用戶(hù)的特殊要求設(shè)計(jì)制造的。凝點(diǎn)傾點(diǎn)測(cè)定儀TP526采用新型的壓縮機(jī)、先進(jìn)的數(shù)字溫度控制器、*的制冷浴，制冷效果好，控溫精度高，冷浴溫度均勻穩(wěn)定，適用于油品開(kāi)采、生產(chǎn)、使用單位，各相關(guān)院校、科研部門(mén)等作石油產(chǎn)品凝點(diǎn)、傾點(diǎn)的測(cè)定。

工作原理

根據(jù)傾點(diǎn)、凝點(diǎn)等相關(guān)試驗(yàn)方法的國(guó)標(biāo)要求，把裝有試樣的試管放入儀器冷浴槽中，然后根據(jù)相關(guān)試驗(yàn)方法所需要的溫度，設(shè)定試驗(yàn)溫度和計(jì)數(shù)時(shí)間。當(dāng)凝點(diǎn)傾點(diǎn)測(cè)定儀TP526控溫系統(tǒng)達(dá)到試驗(yàn)溫度后，將試管傾斜一分鐘觀察試驗(yàn)結(jié)果。

試驗(yàn)方法

測(cè)試前準(zhǔn)備

1、使用凝點(diǎn)傾點(diǎn)測(cè)定儀TP526前應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū)。

2、在做試驗(yàn)前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T510-1983《石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法》及GB/T3535-2006《石油傾點(diǎn)測(cè)定法》，了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求。

3、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求，準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種試驗(yàn)器具、材料等。

4、檢查凝點(diǎn)傾點(diǎn)測(cè)定儀TP526的工作狀態(tài)，使其符合說(shuō)明書(shū)所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。

5、檢查凝點(diǎn)傾點(diǎn)測(cè)定儀TP526的外殼，是否處于良好的接地狀態(tài)。

傾點(diǎn)測(cè)試方法

1、插上外接電源線打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)及制冷開(kāi)關(guān)。

2、按下控溫儀上SET鍵SV顯示窗閃爍，設(shè)定所需的試驗(yàn)溫度，然后再按SET鍵保存設(shè)置。

3、將清潔試樣裝入試管中至刻線處。對(duì)粘稠試樣在水浴中加熱至流動(dòng)后，裝入試管內(nèi)。

4、用插有高濁點(diǎn)和高傾點(diǎn)用溫度計(jì)的軟木塞塞緊試管，使溫度計(jì)和試管在同一軸線上，讓試樣浸沒(méi)溫度計(jì)水銀球，使溫度計(jì)的毛細(xì)管起點(diǎn)浸在試樣液面以下3mm處。

5、將試管中的試樣進(jìn)行以下的預(yù)處理：

1）傾點(diǎn)高于-33℃的試樣

（1）將試樣在不攪拌的情況下，放入已保持在高于預(yù)期傾點(diǎn)12℃，但至少是48℃的浴中，將試樣加熱至45℃或高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃，取其較高的一個(gè)溫度。

（2）將試管轉(zhuǎn)移到已維持在24℃±1.5℃的浴中。當(dāng)試樣溫度達(dá)到高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃（估算為3的倍數(shù)）時(shí)，應(yīng)按第7條規(guī)定開(kāi)始檢查試樣的流動(dòng)性。

（3）如果當(dāng)試樣溫度已達(dá)到27℃時(shí)，試樣仍能流動(dòng)，則小心地從浴中取出試管，用一塊清潔且沾擦試液的布擦試管外表面，然后將試管按第6條規(guī)定放在0℃的浴中。按第7條觀察試樣的流動(dòng)性，并按第8條規(guī)定的程序進(jìn)行冷卻。

2）傾點(diǎn)為-33℃和低于-33℃的試樣

（1）將試樣在不攪拌的情況下，放入48℃的水浴中加熱至45℃，然后將其放在（6±1.5）℃的浴中冷卻至15℃。

（2）當(dāng)試樣溫度達(dá)到15℃時(shí)，小心地從浴中取出試管，用一塊清潔且沾擦試液的布擦試管外表面，然后取下高濁點(diǎn)和高傾點(diǎn)用溫度計(jì)，換上低濁點(diǎn)和低傾點(diǎn)溫度計(jì)。按第6條規(guī)定將試管放在0℃浴中，再按第8條規(guī)定的步驟依次將試管置于低溫浴中。

（3）當(dāng)試樣溫度達(dá)到高于預(yù)期傾點(diǎn)9℃時(shí)，按第7條觀察試樣的流動(dòng)性。

6、圓盤(pán)、O型圈和試管內(nèi)外都應(yīng)清潔和干燥。將圓盤(pán)放在冷浴槽的底部。將O型圈套在距離試管底部約25mm處。并將試管放入冷浴槽內(nèi)。除24℃和6℃浴之外，其余情況都不能將試管直接放入冷卻介質(zhì)中。

7、觀察試樣的流動(dòng)性

1）從第一次觀察溫度開(kāi)始，每降低3℃都應(yīng)將試管從冷浴槽中取出，將試管充分的傾斜以確定試樣是否流動(dòng)。取出試管、觀察試樣流動(dòng)性和試管返回到浴中的全部操作要求不超過(guò)3s。

2）從第一次觀察試樣的流動(dòng)性開(kāi)始，溫度每降低3℃，都應(yīng)觀察試樣的流動(dòng)性。要特別注意不能攪拌試樣中的塊狀物，也不能在試樣冷卻至足以形成石蠟結(jié)晶后移動(dòng)溫度計(jì)。因?yàn)閿噭?dòng)石蠟中的多孔網(wǎng)狀結(jié)晶物會(huì)導(dǎo)致偏低或錯(cuò)誤的結(jié)果。

注：在低溫時(shí)，冷凝的水霧會(huì)妨礙觀察，可以用一塊清潔的布蘸與冷浴溫度接近的擦試液擦試試管以除去試管外表面的水霧。

3）當(dāng)試管傾斜而試樣不流動(dòng)時(shí)，應(yīng)立即將試管放置于水平位置5s(用計(jì)時(shí)器測(cè)量)，并仔細(xì)觀察試樣表面。如果試樣顯示出有任何移動(dòng)，應(yīng)立即將試管放回浴中，待再降低3℃時(shí)，重新觀察試樣的流動(dòng)性。

4）按此方式繼續(xù)操作，直至將試管置于水平位置5s，試管中的試樣不移動(dòng)，記錄此時(shí)觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)。

8、如果溫度達(dá)到9℃時(shí)試樣仍在流動(dòng)，則將試管置于更低溫度

的浴中，并按下述程序在-6℃、-24℃和-42℃時(shí)進(jìn)行同樣的測(cè)試。

1）試樣溫度達(dá)到9℃，置于-18℃浴中；

2）試樣溫度達(dá)到-6℃，置于-33℃浴中；

3）試樣溫度達(dá)到-24℃，置于-51℃浴中；

4）試樣溫度達(dá)到-42℃，置于-69℃浴中。

9、對(duì)于測(cè)定那些傾點(diǎn)規(guī)格值不是3℃的倍數(shù)的油品，也可以按下述規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

從試樣溫度高于傾點(diǎn)規(guī)格值9℃時(shí)開(kāi)始檢查試樣的流動(dòng)性，然后按第7條和第8條所述步驟以3℃的間隔觀察試樣，直到試樣的規(guī)格值。

凝點(diǎn)測(cè)試方法

1、插上外接電源線打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)及制冷開(kāi)關(guān)。

2、按下控溫儀上SET鍵SV顯示窗閃爍，設(shè)定所需的試驗(yàn)溫度和計(jì)時(shí)時(shí)間，然后再按SET鍵保存設(shè)置。

3、在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面與試管環(huán)形標(biāo)線平齊。用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使溫度計(jì)水銀球距離管底（8～10）mm。

4、將裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直地浸在（50±1）℃的水浴中，直至試樣的溫度達(dá)到（50±1）℃為止。

5、從水浴中取出裝有試樣和溫度計(jì)的試管，擦干外壁，然后將試管牢固地裝在套管中，試管裝入套管中后，試管不能傾斜。

6、將裝好試管的套管垂直地固定在支架的夾子上，并放在室溫中靜置，直至試管中的試樣冷卻到（35±5）℃為止。

7、將圓盤(pán)放入儀器冷浴槽中，將裝有試管的套管豎直放置于裝有圓盤(pán)的冷浴槽中，觀察溫度計(jì)，當(dāng)溫度計(jì)溫度達(dá)到預(yù)期的凝點(diǎn)時(shí)，握住翻斗式冷槽上的扶手順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)45°放手，此時(shí)儀器計(jì)時(shí)器按設(shè)定的計(jì)時(shí)值開(kāi)始倒計(jì)時(shí)，當(dāng)計(jì)時(shí)結(jié)束后，儀器報(bào)警系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)并報(bào)警。此時(shí)，將套管小心取出，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭套管外壁，擦拭完成后垂直放置套管，并透過(guò)套管觀察試管里面的液面是否有過(guò)移動(dòng)的跡象。

注：測(cè)定低于0℃的凝點(diǎn)時(shí)，試驗(yàn)前應(yīng)在套管底部注入無(wú)水乙醇（1～2）mL。

8、當(dāng)液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)（50±1）℃。然后用比上次試驗(yàn)溫度低4℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。

9、當(dāng)液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預(yù)熱至試樣達(dá)（50±1）℃。然后用比上次試驗(yàn)溫度高4℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使液面位置停止移動(dòng)為止。

10、找出凝點(diǎn)的溫度范圍（液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍）之后，就采用比移動(dòng)的溫度低2℃或采用比不移動(dòng)的溫度高2℃，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此重復(fù)試驗(yàn)，直至確定某試驗(yàn)溫度能使試樣的液面停留不動(dòng)而提高2℃又能使液面移動(dòng)時(shí)，就取使液面不動(dòng)的溫度作為試樣的凝點(diǎn)。

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